7、离色加标回收试验
选取混合均匀固体废弃物样品按称取固体废弃物样品50.0g,谱法置于500mL具塞锥形瓶中,测定加入0.01mol/LCaCl2溶液250mL,固体塞紧瓶塞,废弃摇匀,物中在恒温水浴振荡器上于25℃振荡浸提60min,氨氮静置10min,亚硝盐氮移取上层清液30mL于离心管中,酸盐以3000r/min离心10min,氮和取上层清液经孔径0.22μm滤膜过滤,硝酸待测。离色分别添加3种不同含量的谱法标准溶液,按色谱柱:IonPacCS12A型阳离子交换色谱柱[250mm×4mm,测定8μm,固体赛默飞世尔科技(中国)有限公司],IonPacAS19型阴离子交换色谱柱[250mm×4mm,7.5μm,赛默飞世尔科技(中国)有限公司];阳离子淋洗液:20mmol/L甲烷磺酸;阴离子淋洗液:25mmol/L氢氧化钾;淋洗液流量:1.0mL/min;进样体积:25μL;检测器:电导检测器;
柱温:30℃。按色谱条件平行测定6次,结果列于表3。加标样品色谱图如图1和图2所示。
由表3可知,3种离子的回收率为95.0%~100.1%,说明方法具有较高的准确度。
8、精密度试验
选取新鲜混合均匀的样品,重复测定12次,进行精密度试验,结果列于表4。
由表4可知,土壤样品测定结果的相对标准偏差为0.80%~4.78%,小于5%,表明方法精密度良好。
3、结语
建立了固体废弃物中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮检测分析方法,方法检出限低,灵敏度高,重复性好,分析时间短等优势,适用于大批量样品的分析。该方法可大大提高分析效率,降低成本,具有较强的实用性,是一种易于推广的新型分析方法。
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相关链接:甲烷磺酸,氢氧化钾,亚硝酸盐氮,硝酸盐氮
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